摘(zhai)要　水質對濕法分級制備碳化硅微粉起著決定性作用。本研究以單號溢流法制備精密研磨用碳化硅微粉為例，通過研磨效果分析，對水質幾項主要指標如PH值、電導率(lv)、硬度(du)對碳化硅(gui)微粉(fen)性能的影響(xiang)進行研究與(yu)探(tan)討。研磨試驗結果表明(ming)，水質對碳化硅(gui)微粉(fen)粒度(du)分布有較大影響(xiang)，最佳水質指標為:PH值6~8，電導率30mS/m以下，硬度(du)0.05mmol/L以下。研究結果對于提高碳化硅(gui)微粉(fen)的品質及經濟價(jia)值具有(you)很大的意義(yi)。

關鍵字　精密研磨用(yong)碳化硅(gui)微(wei)粉；濕式分(fen)級；水質；離散(san)度

在(zai)碳(tan)化(hua)硅微粉制(zhi)備分級(ji)用水(shui)(shui)中，水(shui)(shui)質(zhi)情(qing)況波動給生產和品(pin)質(zhi)控制(zhi)帶來(lai)很大(da)影(ying)響。本(ben)研(yan)究分析了(le)分級(ji)用水(shui)(shui)的PH值、電導率、硬度對工業化生產精(jing)密研磨用碳(tan)化硅微粉(fen)的影響，以期通過控制(zhi)水質(zhi)質(zhi)量達到提(ti)高產品品質(zhi)的上目(mu)的。

1       試驗(yan)方法

1.1      材(cai)料

原料采用市售的(de)0#~60#段砂；

物料(liao)提(ti)純過程彩棚物硫(liu)酸、水力分級過程采用的分散劑以及其它輔助(zhu)試劑均為市售品。

1.2      設(she)備和檢測儀器

機械粉碎(sui)設備(bei)：雷蒙磨機（日本產）；

氣流(liu)分級設備：LHP系列氣流分級(ji)機（國(guo)產）；

水力分級設備(bei)：自制(zhi)；

粒(li)度檢測設備：Beckman Coulter電阻法顆(ke)粒計數義Ⅲ型；

PH檢測儀(yi)：TES-1380（臺灣產(chan)）；

電導檢(jian)測(ce)儀(yi)：CM-21Ｐ(日(ri)本(ben)產)；

硬度檢測：滴(di)定管(guan)；

大顆粒(li)檢測：水(shui)篩+庫爾特測定法。

1.3      工藝以及(ji)原理概述

1.3.1          工(gong)藝簡圖

精密(mi)研(yan)磨用碳(tan)化(hua)硅微粉工藝簡圖如圖1。

　　　　　　　　　　　　　　圖1　精密研(yan)磨用碳(tan)化硅微粉(fen)工藝簡圖

1.3.2          機械初級粉碎

本實驗中原料經過雷蒙機粉碎以及氣(qi)流分級機初次(ci)干法分級。

1.3.3          濕式分級

濕(shi)式分級(ji)機(ji)(ji)常(chang)用的有小直(zhi)徑水力旋(xuan)流器、螺旋(xuan)離心分離機(ji)(ji)、超(chao)細水力旋(xuan)分機(ji)(ji)等(deng)[1]。本(ben)實驗中所(suo)采用的分(fen)級設備見圖2，分級原理見(jian)圖3。

　　　　　　　　　　　　　　　　　圖2　單號溢流分級(ji)示(shi)意(yi)圖(tu)

　　　　　　　　　　　　　　　　　　圖(tu)3　分級原理示意圖

2       結果(guo)與討論

影響單(dan)號(hao)溢流分級產品品質的因(yin)素有(you)很多[2]，本(ben)文僅就分級用水(shui)的(de)PH值、電導率、硬度對分級產(chan)品粒(li)度、離散度以(yi)及大顆(ke)粒(li)的影響進行討論。

2.1      PH值

水的PH值表(biao)示水的(de)(de)酸(suan)堿性強弱(ruo)程度。它主要指水中含氫(qing)離子(zi)的(de)(de)濃度高低(di)。PH值一般為1~14，PH＝7時(shi)定為中性水，當PH>7時為堿性水，PH<7時為酸性(xing)水。

本實驗(yan)中采用質量濃度為30%、ＰＨ值分(fen)(fen)別為酸(suan)性、中性、堿性的料(liao)(liao)(liao)漿作為樣本(ben)進(jin)行實驗(yan)。結果呈現如下規律：料(liao)(liao)(liao)漿ＰＨ值越低，物料(liao)(liao)(liao)出現絮(xu)凝現象越嚴重，物料(liao)(liao)(liao)沉降加速；隨著(zhu)料(liao)(liao)(liao)漿ＰＨ值升(sheng)高，料(liao)(liao)(liao)漿沉降得越來(lai)越慢，分(fen)(fen)散性越來(lai)越好。精(jing)密研磨(mo)微(wei)粉終端客戶一般要求產品的ＰＨ值在6~8，如果客戶對產品的ＰＨ值不做特(te)殊要求，可以采用(yong)接近偏弱堿性的水質進行分(fen)級生產。

2.2      電導率

電導(dao)(dao)率(lv)（ＥＣ）表示物(wu)質導(dao)(dao)電的(de)性(xing)能。水(shui)的(de)電導(dao)(dao)率(lv)與其所含(han)無機酸、堿、鹽的(de)量(liang)有關(guan)，當(dang)它(ta)們的(de)濃度(du)較低時，電導(dao)(dao)率(lv)隨濃度(du)的(de)增大而增加，因此(ci)，該指標(biao)常用(yong)于反映(ying)水(shui)中(zhong)離子的(de)總濃度(du)或(huo)含(han)鹽量(liang)。

本實(shi)驗中采取不同(tong)電導率分級水生產的#1200碳化硅(gui)產品樣本(ben)，具體的粒度分布、離散(san)度、大顆粒情(qing)況如表1。

　　　　　　　　　　　　　表(biao)1　不同電導率的(de)水(shui)質對應產品品質指標

從表1可以看出，隨著電導率(lv)升(sheng)高，產品粒度分布中d_v0逐漸變大、d_c94越來(lai)越小；隨著電(dian)導率升高(gao)(gao)，產(chan)品離(li)散度(du)越來(lai)越高(gao)(gao)，產(chan)品的離(li)散度(du)由18.5%增加(jia)到25.7%；隨(sui)著電導率升高，產品中的大顆粒(li)數(shu)目比(bi)例越(yue)來越(yue)高，由(you)15×10^－6增加到了230×10^－6。不同電導率下產品品質存大很大差異。

2.2.1     分級條件

分級濃度：30%（質量分數）；ＰＨ值：7.521；水質硬度：0.02mmol/L；分級溫度：室溫；分級時長：15h；分級流量：1.39×10^－4m³/s（水質變動時略有調整）。

2.2.2     產品粒度(du)(du)分布(bu)、離散(san)度(du)(du)

圖(tu)(tu)4~圖(tu)(tu)9為庫爾特法粒度(du)(du)檢測結果，直觀地顯示出產品隨著分(fen)組(zu)用水電導率升高(gao)，粒度(du)(du)分(fen)布圖(tu)(tu)形逐(zhu)(zhu)漸(jian)變寬以(yi)及離(li)散(san)度(du)(du)逐(zhu)(zhu)漸(jian)變大(da)。

2.2.3     碳(tan)化硅微粉ＳＥＭ照片及實(shi)際研(yan)磨(mo)效(xiao)果

工件(jian)研磨(mo)條件(jian)：

研磨(mo)盤轉速：20r/min，10min；

40 r/min，10min；工件壓力：7000Pa；料漿濃度：20%（質量分數）；料漿供給量：3.3×10^－7m3/s；

工件(jian)材(cai)料：黃銅(tong)片。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　圖(tu)4　粒度分布(bu)（ＥＣ＝30）

　　　　　　　　　　　　　　　　　圖(tu)５　離散度（ＥＣ＝30）

圖10~圖15顯示出不同電(dian)導率下碳化硅(gui)微粉的(de)微觀狀(zhuang)態(tai)及其研磨效(xiao)果，表明(ming)隨著電(dian)導率的(de)升高(gao)，產品(pin)中細小(xiao)顆粒比例逐漸變多，ＥＣ＝170時生產出的(de)產品(pin)研磨后工件出現了(le)細微的(de)劃痕。可見，電(dian)導率的(de)升高(gao)影響了(le)產品(pin)的(de)粒度分布，導致大顆粒出現，研磨效(xiao)果變差。

2.3      ;     硬(ying)度

水(shui)的硬度(du)是指(zhi)水(shui)中Ca離(li)子、Mg離(li)子的含量。本實驗中硬度(du)采用mmol/L作為硬度(du)單位。表2列出了在不同硬度(du)下#1200碳(tan)化硅(gui)微粉產品的粒(li)(li)度(du)分(fen)布及離(li)散度(du)、大顆粒(li)(li)情況(kuang)。

表2　不(bu)同硬度的水質對(dui)應產品品質指標

從表2可以看出：隨著分級水硬度升高，產品粒度分布中d_v0逐漸變大、d_v94越來越小；隨著硬度升高，產品離散度越來越高，產品的離散度由18.5%增加到27.6%；隨著硬度升高，產品中的大顆粒比例越來越高。可以看出不同硬度下產品品質存大很大差異，硬度對產品的影響比電導率還要顯著^[3，4]。

2.3.1     分級條件(jian)

分級３：30%（質量分數）；PH值：7.5；分級溫度：室溫；分級時長：15h；分級流量：1.39×10^－4m³/s(水質變動時略有調整)。

2.3.2     碳化硅微粉ＳＥＭ形貌及研磨效果分析

研磨試驗條件

研(yan)磨(mo)盤轉速(su)：20r/min，10 min；40 r/min，10 min；

工件壓力：7000Pa；料漿濃度：20%（質量分數）；料漿供給量：3.3×10^－7m³/s；

工件材料(liao)：黃(huang)銅片。

從圖16~圖21可以(yi)(yi)看(kan)出(chu)：碳化(hua)硅微粉(fen)的(de)粒度(du)分(fen)(fen)布以(yi)(yi)及(ji)實(shi)際研磨效(xiao)果，隨(sui)著(zhu)分(fen)(fen)級用水硬度(du)的(de)提高，水質(zhi)質(zhi)量變差，產(chan)品細粉(fen)含(han)量增(zeng)加，分(fen)(fen)布越來越寬(kuan)，離散度(du)越來越大，離散度(du)由18.5%增(zeng)加到(dao)(dao)27.6%；隨(sui)著(zhu)分(fen)(fen)級用水硬度(du)的(de)提高，產(chan)品中出(chu)現了大顆粒以(yi)(yi)及(ji)顆粒凝聚現象(xiang)，研磨后(hou)工(gong)件(jian)表(biao)面(mian)出(chu)現大量的(de)深劃痕，工(gong)件(jian)表(biao)面(mian)質(zhi)量變得極差，完(wan)全達不(bu)到(dao)(dao)預期的(de)研磨要求(qiu)。

3結論

（1）       分級用水(shui)的(de)PH值、電導(dao)率(lv)、硬度(du)是影響(xiang)產品質量(liang)的(de)主要因(yin)素。分級后產品粒(li)度(du)組成不(bu)均(jun)勻，甚至出(chu)現(xian)嚴重大(da)顆粒(li)現(xian)象(xiang)，導(dao)致(zhi)研磨后工件表面質量(liang)差，工件研磨過程多種缺(que)陷(xian)均(jun)由這些因(yin)素所致(zhi)。

（2）       控制(zhi)好(hao)分級(ji)用水(shui)質的PH值(zhi)，進(jin)而控制(zhi)整個分級(ji)體系的PH值(zhi)是高(gao)效、高(gao)品質分級(ji)的前提，在(zai)(zai)實際生產中盡可能(neng)將水(shui)的PH值(zhi)控制(zhi)在(zai)(zai)6~8。

（3）       分級用水的電導(dao)率(lv)對產品粒度(du)分布離散度(du)有(you)著重要的影響，在實際生產中(zhong)，電導(dao)率(lv)最(zui)好控(kong)制在30mS/m以下。

（4）       分級(ji)(ji)用(yong)水的(de)硬(ying)度(du)(du)對產(chan)(chan)品的(de)離散(san)度(du)(du)、大顆粒有著決(jue)定性作(zuo)用(yong)，在(zai)(zai)實際生(sheng)產(chan)(chan)中，分級(ji)(ji)用(yong)水質(zhi)硬(ying)度(du)(du)最好控(kong)制(zhi)在(zai)(zai)0.05mmol/L以下。

參考(kao)文(wen)獻(xian)：

[1]　張國旺.超細粉碎設(she)備及其應(ying)用(yong)[Ｍ].北京：冶金工業(ye)出(chu)版社，2005.

[2]　李化建.超細粉體(ti)濕法精密分級研究[Ｄ].重慶：重慶大學.2002.

[3]　趙(zhao)平.濕法制備超細顆粒碳化(hua)硅(gui)微粉試驗研究[Ｊ].中國陶瓷(ci)，2009（5）：10－12.

[4]  TANG Feng-qiu. Dispersion of SIC Supensions with Cationic Disper-sant of Polyethylenimine[J].Joumal of the Ceramic Society of Japan,2005(9):584-587.

作(zuo)者(zhe)簡(jian)介

陳向豐，男，1979年生，大連信東高技(ji)術材料(liao)有(you)限公司技(ji)術部工程師(shi)。