申請號: 201710639802.0
申(shen)請日: 2017.07.31
國(guo)家(jia)/省市(shi): 中國(guo)江蘇(32)
公開號(hao): 107265459A
公開日: 2017.10.20
主分(fen)類號: C01B 32/956(2017.01)
分類號: C01B 32/956(2017.01)
申請人: 江蘇(su)樂(le)園(yuan)新材(cai)料集團有限(xian)公(gong)司(si)
發(fa)明(ming)人: 朱立起; 顧(gu)小(xiao)方(fang); 胡順武
代理人: 劉喜蓮
代理機構: 連云港潤知專(zhuan)利代理事務所(32255)
申(shen)請人地址: 江蘇省(sheng)連(lian)云港市(shi)海州區浦南鎮太平村太平路(lu)1號(永興化(hua)纖公司前面)
摘要: 一種碳化硅微粉的(de)化學(xue)提純方法(fa),其步驟(zou)如下(xia):將碳(tan)化硅(gui)微粉加(jia)入(ru)(ru)攪(jiao)拌(ban)罐(guan)內(nei),加(jia)水調漿后加(jia)入(ru)(ru)浮(fu)選(xuan)(xuan)劑(ji)(ji),所述的(de)浮(fu)選(xuan)(xuan)劑(ji)(ji)按(an)體(ti)積比按(an)2#浮(fu)選(xuan)(xuan)油(you)(you):煤油(you)(you)=2-4:1配制(zhi),加(jia)溫攪(jiao)拌(ban),手(shou)工(gong)除(chu)碳(tan);控制(zhi)料(liao)(liao)漿濃度(du)在55%~65%后,加(jia)熱,按(an)加(jia)入(ru)(ru)氫氧(yang)化鈉片劑(ji)(ji),保(bao)溫,攪(jiao)拌(ban);水洗(xi)(xi)至pH值在8.5~7.5,電導率在700以下(xia);控制(zhi)料(liao)(liao)漿濃度(du)在55%~65%后,加(jia)熱,加(jia)入(ru)(ru)濃硫酸溶液,進行酸洗(xi)(xi),保(bao)溫,攪(jiao)拌(ban);水洗(xi)(xi)至pH值在6.5~7.5,電導率在800以下(xia);脫水、烘干得(de)碳(tan)化硅(gui)微粉。本發明方法(fa)對原料(liao)(liao)中碳(tan)含(han)量要求(qiu)低,通(tong)過對料(liao)(liao)漿濃度(du)、溫度(du)的(de)控制(zhi),采(cai)用專用的(de)浮(fu)選(xuan)(xuan)劑(ji)(ji),以及通(tong)過氣翻(fan)裝置,可將碳(tan)含(han)量降低至0.1%以內(nei),產品質量好且穩定(ding)。
主權利要求
1.一(yi)種碳(tan)(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)微(wei)粉(fen)的化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)學提純方法(fa),其特(te)征在(zai)于,其步(bu)驟如下:(1)將碳(tan)(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)微(wei)粉(fen)加(jia)入攪(jiao)(jiao)拌罐內,攪(jiao)(jiao)拌罐底部安(an)有氣翻裝置;加(jia)水(shui)攪(jiao)(jiao)拌成碳(tan)(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)漿(jiang)料(liao),料(liao)漿(jiang)質(zhi)量濃(nong)(nong)度(du)(du)控(kong)制在(zai)35%~45%;加(jia)入重(zhong)量百分比(bi)為0.01%-0.03%的浮(fu)(fu)選劑,所述的浮(fu)(fu)選劑按體積比(bi)按2#浮(fu)(fu)選油:煤油=2-4:1配制,打開氣翻裝置加(jia)溫(wen)(wen)(wen)攪(jiao)(jiao)拌,溫(wen)(wen)(wen)度(du)(du)加(jia)至35℃-45℃,手工除碳(tan)(tan);除碳(tan)(tan)至將碳(tan)(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)漿(jiang)料(liao)中的游離碳(tan)(tan)質(zhi)量百分含量控(kong)制在(zai)0.1%以內;(2)沉降排水(shui)控(kong)制料(liao)漿(jiang)質(zhi)量濃(nong)(nong)度(du)(du)在(zai)55%~65%后(hou),將水(shui)溫(wen)(wen)(wen)加(jia)熱(re)至75℃-85℃,按重(zhong)量百份比(bi)5%-8%的比(bi)例緩慢加(jia)入質(zhi)量百分含量在(zai)98%以上的氫氧化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈉片(pian)劑,保溫(wen)(wen)(wen),攪(jiao)(jiao)拌;(3)對經(jing)步(bu)驟(2)處理的碳(tan)(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)漿(jiang)料(liao)進行若干次(ci)水(shui)洗(xi)(xi),檢(jian)測(ce)碳(tan)(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)漿(jiang)料(liao)的pH值(zhi)和電(dian)導(dao)率(lv),至pH值(zhi)在(zai)8.5~7.5,電(dian)導(dao)率(lv)在(zai)700以下時(shi)水(shui)洗(xi)(xi)結束;(4)沉降排水(shui)控(kong)制料(liao)漿(jiang)濃(nong)(nong)度(du)(du)在(zai)55%~65%后(hou),將水(shui)溫(wen)(wen)(wen)加(jia)熱(re)至75℃-85℃,按質(zhi)量百分比(bi)8%-10%的比(bi)例加(jia)入含量在(zai)97%以上的工業(ye)用(yong)濃(nong)(nong)硫酸溶液,進行酸洗(xi)(xi),保溫(wen)(wen)(wen),攪(jiao)(jiao)拌;(5)對經(jing)步(bu)驟(4)處理的碳(tan)(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)漿(jiang)料(liao)進行若干次(ci)水(shui)洗(xi)(xi),檢(jian)測(ce)碳(tan)(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)漿(jiang)料(liao)的pH值(zhi)和電(dian)導(dao)率(lv),至pH值(zhi)在(zai)6.5~7.5,電(dian)導(dao)率(lv)在(zai)800以下時(shi)水(shui)洗(xi)(xi)結束;脫水(shui)、烘干得碳(tan)(tan)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅(gui)微(wei)粉(fen)。