申請人:    山東(dong)天岳晶體材料有(you)限公(gong)司(si)    

發明人:    高超; 宗艷民; 朱燦; 李加林; 李長進

摘要：

本發明屬于新材料加工技術領域，發明人提供了一種全新的高純碳化硅粉料的制備方法，該方法以高純度硅烷和高純度碳粉為原料，搭配使用對應的多孔石墨坩堝和石墨托盤組，在惰性氣體的保護下可以獲得高純度的碳化硅粉料；采用這種方法，避免了其他物質帶入的雜質，通過純石墨制備的器具進行反應，在保證純度的同時達到了碳化硅粉料生產所需的條件，為高純度碳化硅粉料的生產提供了一種全新的路徑，填補了現有技術的空白。

主權利要求：

1.一種高純(chun)(chun)碳化(hua)硅粉(fen)料的(de)(de)制備方法，其特征在于(yu)：具體(ti)(ti)(ti)步驟如下：(1).將(jiang)純(chun)(chun)度99.9999％及以(yi)上的(de)(de)高純(chun)(chun)碳粉(fen)分(fen)(fen)層置于(yu)多(duo)孔(kong)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)坩(gan)堝(guo)(guo)(guo)(guo)內(nei)(nei)的(de)(de)每(mei)層石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)托盤上，每(mei)層碳粉(fen)的(de)(de)厚度為(wei)5-15mm，密封爐(lu)(lu)膛(tang)；(2).將(jiang)爐(lu)(lu)膛(tang)真空抽至(zhi)10-6mbar，同時(shi)(shi)將(jiang)爐(lu)(lu)膛(tang)內(nei)(nei)溫度升至(zhi)1800-2300℃，保持(chi)5-15h；(3).將(jiang)爐(lu)(lu)膛(tang)溫度緩(huan)降至(zhi)1500-1800℃，同時(shi)(shi)通(tong)入(ru)惰性保護(hu)氣體(ti)(ti)(ti)，并將(jiang)爐(lu)(lu)膛(tang)壓(ya)力(li)升至(zhi)500-900mbar；(4).升壓(ya)結(jie)(jie)束(shu)后(hou)，向爐(lu)(lu)腔內(nei)(nei)持(chi)續(xu)通(tong)入(ru)高純(chun)(chun)硅烷(wan)(wan)直至(zhi)反應(ying)結(jie)(jie)束(shu)；(5).反應(ying)過(guo)(guo)程中，保持(chi)爐(lu)(lu)膛(tang)內(nei)(nei)的(de)(de)壓(ya)力(li)不(bu)變，同時(shi)(shi)將(jiang)溫度緩(huan)慢升至(zhi)1800-2300℃，使(shi)硅烷(wan)(wan)分(fen)(fen)解(jie)并與高純(chun)(chun)碳粉(fen)充分(fen)(fen)反應(ying)，反應(ying)時(shi)(shi)間為(wei)100-150h；(6).反應(ying)結(jie)(jie)束(shu)后(hou)，將(jiang)溫度緩(huan)降至(zhi)室(shi)溫，即可得到(dao)高純(chun)(chun)的(de)(de)碳化(hua)硅粉(fen)末；其所采(cai)用(yong)的(de)(de)加工設備具體(ti)(ti)(ti)結(jie)(jie)構(gou)如下：包括多(duo)孔(kong)的(de)(de)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)坩(gan)堝(guo)(guo)(guo)(guo)以(yi)及內(nei)(nei)置的(de)(de)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)托盤組，所述(shu)多(duo)孔(kong)的(de)(de)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)坩(gan)堝(guo)(guo)(guo)(guo)包括坩(gan)堝(guo)(guo)(guo)(guo)蓋(1)和坩(gan)堝(guo)(guo)(guo)(guo)體(ti)(ti)(ti)(2)，所述(shu)坩(gan)堝(guo)(guo)(guo)(guo)蓋(1)和坩(gan)堝(guo)(guo)(guo)(guo)體(ti)(ti)(ti)(2)上均設置有通(tong)孔(kong)(3)；所述(shu)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)托盤組由若(ruo)干層石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)托盤(5)組成，所述(shu)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)托盤(5)之間通(tong)過(guo)(guo)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)托(4)承載；使(shi)用(yong)時(shi)(shi)將(jiang)高純(chun)(chun)碳粉(fen)(6)分(fen)(fen)層置于(yu)每(mei)層石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)托盤(5)上，再將(jiang)每(mei)層托盤通(tong)過(guo)(guo)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)(mo)(mo)托(4)順(shun)次摞(luo)在一起，并將(jiang)其整(zheng)體(ti)(ti)(ti)放置在坩(gan)堝(guo)(guo)(guo)(guo)體(ti)(ti)(ti)(2)內(nei)(nei)，蓋上坩(gan)堝(guo)(guo)(guo)(guo)蓋(1)即可。

2.根據權利要求1所述(shu)的高純碳化硅(gui)粉料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中的保護氣體(ti)(ti)選自氬氣或(huo)氦氣，氣體(ti)(ti)流量為100-500sccm。

3.根據權利要求1所述的高純碳化硅粉料的制備方法，其特征(zheng)在于：步驟(4)中(zhong)的硅烷(wan)選(xuan)自甲硅烷(wan)SiH4或乙硅烷(wan)Si2H6，純度(du)為99.9999％-99.9999999％。

4.一(yi)種(zhong)高純(chun)碳化硅粉料的加工設備，其特征(zheng)在于：具體結構如下：包括多(duo)(duo)孔(kong)的石(shi)墨(mo)(mo)(mo)坩(gan)(gan)堝以及內置的石(shi)墨(mo)(mo)(mo)托(tuo)盤(pan)(pan)組(zu)，所述多(duo)(duo)孔(kong)的石(shi)墨(mo)(mo)(mo)坩(gan)(gan)堝包括坩(gan)(gan)堝蓋(1)和(he)坩(gan)(gan)堝體(2)，所述坩(gan)(gan)堝蓋(1)和(he)坩(gan)(gan)堝體(2)上均設置有通孔(kong)(3)；所述石(shi)墨(mo)(mo)(mo)托(tuo)盤(pan)(pan)組(zu)由若(ruo)干層石(shi)墨(mo)(mo)(mo)托(tuo)盤(pan)(pan)(5)組(zu)成，所述石(shi)墨(mo)(mo)(mo)托(tuo)盤(pan)(pan)(5)之(zhi)間通過石(shi)墨(mo)(mo)(mo)托(tuo)(4)承載。