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高壓合成工藝中固體密封傳壓介質研制探討

關鍵詞 高壓合成 , 密封傳壓介質 , 金剛石技術 , 葉蠟石|2012-06-19 09:54:42|應用技術|來源 中國磨料磨具網
摘要 摘要分析了我國高壓合成工藝中密封傳壓介質原料應具有的性能——傳壓性、密封性、黏滯性、流變性、化學惰性、絕緣性及熱傳導性。從原料組成與結構兩方面探討了密封傳壓介質的研制方向,指出層狀...

摘要  分析了我國高壓合成工(gong)藝中密封(feng)(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)原(yuan)料應具(ju)有的性(xing)(xing)(xing)能(neng)——傳(chuan)壓(ya)(ya)性(xing)(xing)(xing)、密封(feng)(feng)性(xing)(xing)(xing)、黏滯性(xing)(xing)(xing)、流變性(xing)(xing)(xing)、化學惰(duo)性(xing)(xing)(xing)、絕緣性(xing)(xing)(xing)及(ji)(ji)熱傳(chuan)導性(xing)(xing)(xing)。從原(yuan)料組成(cheng)與結(jie)構兩方面探(tan)討了密封(feng)(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)的研制(zhi)方向,指出(chu)(chu)層狀(zhuang)硅酸鹽礦物是目前密封(feng)(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)原(yuan)料的選擇原(yuan)料。同時,密封(feng)(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)的結(jie)構對其(qi)使用性(xing)(xing)(xing)能(neng)也有重要影響,應在擴大合(he)成(cheng)腔體、方腔體、非立方體等非傳(chuan)統(tong)結(jie)構上進行探(tan)入研究。最(zui)后,提出(chu)(chu)密封(feng)(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)粉壓(ya)(ya)成(cheng)型、焙(bei)燒制(zhi)作工(gong)藝過程及(ji)(ji)其(qi)注(zhu)意的問題(ti)。

 

關鍵詞  高(gao)壓合成;密封(feng)傳(chuan)壓介質;研制(zhi) 

 

  在高壓合成工藝中,密封傳壓介質(礦物原料粉壓塊)是重要的合成輔料,它是靜壓法合成金剛石的(de)(de)(de)合(he)(he)成(cheng)(cheng)腔體(ti)。目(mu)前,我國包括金剛(gang)石(shi)在(zai)(zai)內的(de)(de)(de)超(chao)硬(ying)(ying)材(cai)料(liao)(liao)合(he)(he)成(cheng)(cheng)工(gong)業發展迅(xun)速(su),合(he)(he)成(cheng)(cheng)產(chan)品的(de)(de)(de)數量(liang)已(yi)(yi)躍居全球第一,質(zhi)(zhi)量(liang)也正(zheng)在(zai)(zai)穩步(bu)提升(sheng),部分產(chan)品質(zhi)(zhi)量(liang)已(yi)(yi)經達到世界先進(jin)水平。從我國近(jin)(jin)年(nian)來在(zai)(zai)超(chao)硬(ying)(ying)材(cai)料(liao)(liao)合(he)(he)成(cheng)(cheng)方(fang)面(mian)的(de)(de)(de)研(yan)(yan)究(jiu)及(ji)生產(chan)情(qing)況來看,進(jin)行高(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)合(he)(he)成(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)科研(yan)(yan)院所、高(gao)校及(ji)公司注重(zhong)的(de)(de)(de)研(yan)(yan)究(jiu)方(fang)向主(zhu)要(yao)(yao)在(zai)(zai)高(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)合(he)(he)成(cheng)(cheng)工(gong)藝、高(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)控制(zhi)(zhi)技術、產(chan)品合(he)(he)成(cheng)(cheng)機理、壓(ya)(ya)(ya)(ya)機制(zhi)(zhi)造與自動控制(zhi)(zhi)以及(ji)超(chao)硬(ying)(ying)材(cai)料(liao)(liao)制(zhi)(zhi)品研(yan)(yan)制(zhi)(zhi)等(deng)方(fang)面(mian)。但是(shi),合(he)(he)成(cheng)(cheng)金剛(gang)石(shi)的(de)(de)(de)重(zhong)要(yao)(yao)輔料(liao)(liao)——密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)(ya)(ya)介質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)研(yan)(yan)究(jiu)卻少(shao)有研(yan)(yan)究(jiu)單位問(wen)津(jin)。通過(guo)近(jin)(jin)年(nian)的(de)(de)(de)合(he)(he)成(cheng)(cheng)工(gong)作來看,密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)(ya)(ya)介質(zhi)(zhi)研(yan)(yan)究(jiu)工(gong)作的(de)(de)(de)不足已(yi)(yi)經成(cheng)(cheng)為制(zhi)(zhi)約我國超(chao)硬(ying)(ying)材(cai)料(liao)(liao)行業健康發展的(de)(de)(de)關鍵因素。我們主(zhu)要(yao)(yao)對密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)(ya)(ya)介質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)研(yan)(yan)制(zhi)(zhi)情(qing)況進(jin)行探(tan)討,以推動我國密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)(ya)(ya)介質(zhi)(zhi)研(yan)(yan)制(zhi)(zhi)方(fang)面(mian)的(de)(de)(de)進(jin)步(bu)。

 

1         密封傳壓介質應具有的性能 

  高(gao)溫高(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)靜壓(ya)(ya)(ya)(ya)法合(he)成(cheng)金剛(gang)(gang)石(shi)的(de)高(gao)壓(ya)(ya)(ya)(ya)合(he)成(cheng)腔體(ti)是由具有密封(feng)傳(chuan)(chuan)壓(ya)(ya)(ya)(ya)性質的(de)材料組成(cheng),它(ta)對(dui)金剛(gang)(gang)石(shi)的(de)合(he)成(cheng)工藝(yi)起(qi)著非常重要的(de)作用。為(wei)了使固(gu)體(ti)樣品(pin)(pin)受到的(de)壓(ya)(ya)(ya)(ya)力盡(jin)可能(neng)接近靜水壓(ya)(ya)(ya)(ya)力,一般不(bu)直接用壓(ya)(ya)(ya)(ya)機(ji)頂錘直接擠壓(ya)(ya)(ya)(ya)樣品(pin)(pin),而是通過固(gu)體(ti)密封(feng)傳(chuan)(chuan)壓(ya)(ya)(ya)(ya)介(jie)(jie)質對(dui)樣品(pin)(pin)進(jin)行(xing)間(jian)接加(jia)壓(ya)(ya)(ya)(ya)。密封(feng)傳(chuan)(chuan)壓(ya)(ya)(ya)(ya)材料為(wei)石(shi)墨向金剛(gang)(gang)石(shi)的(de)轉化創造了物理環境(jing),作為(wei)合(he)成(cheng)介(jie)(jie)質,它(ta)具有密封(feng)、傳(chuan)(chuan)壓(ya)(ya)(ya)(ya)、隔熱和絕緣等作用。在我國廣泛使用的(de)六面(mian)頂壓(ya)(ya)(ya)(ya)機(ji)合(he)成(cheng)工藝(yi)中(zhong),密封(feng)傳(chuan)(chuan)壓(ya)(ya)(ya)(ya)介(jie)(jie)質應具有下(xia)面(mian)的(de)性能(neng)。

1.1       傳壓性

  密封傳壓(ya)(ya)介(jie)(jie)質(zhi)(zhi)主要(yao)(yao)的(de)(de)(de)作(zuo)(zuo)用(yong)是(shi)傳遞頂錘(chui)施加的(de)(de)(de)壓(ya)(ya)力(li),因此傳壓(ya)(ya)性(xing)(xing)是(shi)其重(zhong)(zhong)要(yao)(yao)的(de)(de)(de)性(xing)(xing)質(zhi)(zhi)之一,也(ye)是(shi)密封傳壓(ya)(ya)介(jie)(jie)質(zhi)(zhi)組(zu)成(cheng)(cheng)原(yuan)料(liao)應有(you)的(de)(de)(de)基(ji)本性(xing)(xing)質(zhi)(zhi)。良(liang)好(hao)(hao)的(de)(de)(de)傳壓(ya)(ya)特(te)性(xing)(xing)對金(jin)剛石(shi)產(chan)品的(de)(de)(de)數(shu)量、質(zhi)(zhi)量以(yi)(yi)及能耗(hao)、自動控制等方面(mian)具有(you)重(zhong)(zhong)要(yao)(yao)的(de)(de)(de)作(zuo)(zuo)用(yong)。根(gen)據該特(te)占,傳壓(ya)(ya)性(xing)(xing)好(hao)(hao)的(de)(de)(de)礦(kuang)物原(yuan)料(liao)應滿足以(yi)(yi)下要(yao)(yao)求:(1)可壓(ya)(ya)縮性(xing)(xing)低。這(zhe)樣(yang),密封傳壓(ya)(ya)介(jie)(jie)質(zhi)(zhi)本身消耗(hao)的(de)(de)(de)壓(ya)(ya)力(li)少(shao),可以(yi)(yi)使較多的(de)(de)(de)壓(ya)(ya)力(li)傳遞到合(he)(he)成(cheng)(cheng)腔(qiang)內(nei),不僅(jin)節省能耗(hao),而且(qie)可以(yi)(yi)產(chan)生比較理想的(de)(de)(de)合(he)(he)成(cheng)(cheng)環(huan)境。(2)熔點高(gao)(gao)、熱穩定性(xing)(xing)強。好(hao)(hao)的(de)(de)(de)密封傳壓(ya)(ya)介(jie)(jie)質(zhi)(zhi)應在高(gao)(gao)溫高(gao)(gao)壓(ya)(ya)的(de)(de)(de)情況下盡量不發生相變,以(yi)(yi)免合(he)(he)成(cheng)(cheng)腔(qiang)壓(ya)(ya)力(li)發生變化影(ying)響(xiang)(xiang)傳壓(ya)(ya)性(xing)(xing)從而導致合(he)(he)成(cheng)(cheng)環(huan)境改(gai)變影(ying)響(xiang)(xiang)合(he)(he)成(cheng)(cheng)產(chan)品的(de)(de)(de)質(zhi)(zhi)量。

1.2       密封性

  人(ren)造金剛(gang)石的(de)生(sheng)成及(ji)平衡生(sheng)長需要穩(wen)定的(de)合(he)成環境。密(mi)(mi)封(feng)傳壓介(jie)質要求(qiu)其(qi)制(zhi)作原(yuan)(yuan)料(liao)具有良好的(de)密(mi)(mi)封(feng)性(xing)(xing)能(neng)。密(mi)(mi)封(feng)性(xing)(xing)好的(de)原(yuan)(yuan)料(liao)能(neng)夠保持(chi)壓力(li)和溫度的(de)恒定。另外,密(mi)(mi)封(feng)性(xing)(xing)好的(de)原(yuan)(yuan)料(liao)能(neng)夠保護壓機頂錘(chui),從(cong)而(er)降低錘(chui)耗。密(mi)(mi)封(feng)性(xing)(xing)要求(qiu)原(yuan)(yuan)料(liao)具有較高的(de)內摩擦系數、一(yi)定的(de)黏度、好的(de)回彈(dan)性(xing)(xing)以及(ji)適合(he)的(de)流變性(xing)(xing)。

1.3       黏滯性

  構成(cheng)密(mi)封傳壓(ya)(ya)介質的(de)(de)原(yuan)料(liao)應具(ju)有較(jiao)高的(de)(de)黏(nian)滯性(xing)(即內摩(mo)擦系(xi)數)。高黏(nian)滯性(xing)的(de)(de)原(yuan)料(liao)具(ju)有低(di)的(de)(de)剪切性(xing)能,能夠保(bao)(bao)(bao)證密(mi)封傳壓(ya)(ya)介質的(de)(de)密(mi)封性(xing)。一般(ban)的(de)(de),黏(nian)滯性(xing)高的(de)(de)原(yuan)料(liao)往(wang)(wang)往(wang)(wang)能與頂錘之間保(bao)(bao)(bao)持較(jiao)高的(de)(de)摩(mo)擦力(li),從而保(bao)(bao)(bao)證良好(hao)的(de)(de)密(mi)封性(xing)能。黏(nian)滯性(xing)高的(de)(de)原(yuan)料(liao)質地(di)相(xiang)對較(jiao)硬,一般(ban)來說傳壓(ya)(ya)效(xiao)果也較(jiao)好(hao)。

1.4 流變性

  密封(feng)(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)的(de)原(yuan)料應該在(zai)(zai)高(gao)(gao)(gao)溫高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)環(huan)境下(xia)具(ju)有合(he)適并(bing)且穩(wen)定的(de)流(liu)變性(xing)(xing)(xing)。流(liu)變性(xing)(xing)(xing)與傳(chuan)壓(ya)(ya)性(xing)(xing)(xing)、密封(feng)(feng)性(xing)(xing)(xing)、內摩擦性(xing)(xing)(xing)密切相(xiang)關。流(liu)變性(xing)(xing)(xing)較好(hao)的(de)原(yuan)料能(neng)夠(gou)保持合(he)成(cheng)腔體在(zai)(zai)各個方向保持均(jun)衡的(de)壓(ya)(ya)力。在(zai)(zai)高(gao)(gao)(gao)溫高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)環(huan)境下(xia)原(yuan)料具(ju)有一定的(de)流(liu)變性(xing)(xing)(xing)可以起到很好(hao)的(de)密封(feng)(feng)作用。但是往往由(you)于流(liu)變性(xing)(xing)(xing)過(guo)高(gao)(gao)(gao)引(yin)起密封(feng)(feng)原(yuan)料失(shi)去控制從(cong)而失(shi)去密封(feng)(feng)性(xing)(xing)(xing)能(neng),進而引(yin)起爆錘(chui)。另外,在(zai)(zai)高(gao)(gao)(gao)溫高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)環(huan)境下(xia)密封(feng)(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)的(de)流(liu)變性(xing)(xing)(xing)往往由(you)于相(xiang)變而降低,影(ying)響傳(chuan)壓(ya)(ya)性(xing)(xing)(xing)能(neng)。

1.5化學惰性

  盡(jin)管通過研(yan)究(jiu)(jiu)(jiu)發(fa)現(xian)構成(cheng)密封傳(chuan)壓(ya)(ya)介(jie)(jie)質(zhi)原(yuan)(yuan)料(liao)(liao)的元(yuan)素成(cheng)分(fen)可(ke)能參與了金剛石的合成(cheng)[1],但是鑒于目前(qian)密封傳(chuan)壓(ya)(ya)介(jie)(jie)質(zhi)的研(yan)究(jiu)(jiu)(jiu)現(xian)狀,在(zai)密封傳(chuan)壓(ya)(ya)介(jie)(jie)質(zhi)原(yuan)(yuan)料(liao)(liao)、密封、傳(chuan)壓(ya)(ya)等基礎方面沒有徹底解決的情(qing)況下獨立研(yan)究(jiu)(jiu)(jiu)以上問題(ti)并(bing)不(bu)現(xian)實。目前(qian)在(zai)設計密封傳(chuan)壓(ya)(ya)介(jie)(jie)質(zhi)時還是希望其(qi)組(zu)成(cheng)原(yuan)(yuan)料(liao)(liao)具有一定的化學(xue)惰(duo)性。原(yuan)(yuan)料(liao)(liao)的礦(kuang)物組(zu)成(cheng)或化學(xue)成(cheng)分(fen)不(bu)與觸媒、石墨以及頂錘中(zhong)的元(yuan)素發(fa)生(sheng)反(fan)應。龍其(qi)注(zhu)意在(zai)高溫高壓(ya)(ya)環境下密封傳(chuan)壓(ya)(ya)介(jie)(jie)質(zhi)原(yuan)(yuan)料(liao)(liao)中(zhong)元(yuan)素的運動行為。

1.6       絕緣(yuan)性(xing)(xing)和熱傳導性(xing)(xing)

  除了以上的(de)各種性(xing)質外,良好的(de)密封傳(chuan)壓(ya)介質原料(liao)還(huan)應(ying)具有(you)較(jiao)高的(de)絕緣性(xing)(較(jiao)低的(de)導(dao)電性(xing))和(he)(he)熱(re)傳(chuan)導(dao)性(xing)。高的(de)絕緣性(xing)和(he)(he)熱(re)傳(chuan)導(dao)性(xing)有(you)利于(yu)合成環境溫度場的(de)一(yi)致,還(huan)可(ke)以延長頂錘(chui)的(de)使用壽命。

 

2     目前普(pu)遍(bian)采用(yong)的密封傳(chuan)壓介(jie)質

  由于復合密封傳壓介質具有良好的密封傳壓特性,目前在高壓全成中普通采用。復合密封傳壓介質的主要組成礦物原料為葉蠟石和白云石。該類型復合密封傳壓介質將葉蠟石的密封性和白云石的傳壓性結合在一起,優化了金剛石產品的合成效果。其結構如圖1所示。葉蠟石在高溫下會發生一定程度的脫水反應,惡化金剛石的合成環境。另外,葉蠟石在高溫下還會發生相變[2-3],生成方石英和莫來石,導致密封和傳壓性能下降。白云石在高溫高壓下基本穩定,在合成金剛石過程中起著很好的作用[4]。目前采用的(de)復(fu)合(he)(he)密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)(zhi)普遍采用葉(xie)蠟石(shi)內套(tao)白(bai)云石(shi)粉壓(ya)(ya)環的(de)復(fu)合(he)(he)結構。實(shi)踐表明,加有白(bai)云石(shi)套(tao)環的(de)復(fu)合(he)(he)密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)(zhi)能(neng)夠提升密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)(zhi)的(de)性能(neng),滿足目前合(he)(he)成金剛石(shi)工業的(de)需求。該類型的(de)復(fu)合(he)(he)密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)(zhi)在我國已經普遍使(shi)用了20多年的(de)時間,最近10年用量增速很大。白(bai)云石(shi)內襯(chen)材(cai)料的(de)復(fu)合(he)(he)密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)(zhi)很可能(neng)成為今(jin)后一定時間內該領(ling)域的(de)研究方向。

復合固體密封傳壓介質結構示意圖 

圖(tu)(tu)1 復合固體密封傳(chuan)壓(ya)介質(zhi)結構(gou)示意圖(tu)(tu)

3    密封傳壓介質新原料的選擇(ze)

  幾十年來,我國金剛石合成工業普遍采用北京京西葉蠟石作為密封傳壓介質主要原料,并且對京西葉臘石礦物的物化性質做了詳細的研究[5-6]。實(shi)踐證明,京(jing)西葉蠟石具有較好的(de)(de)內(nei)摩擦性(xing)(xing)、固體傳(chuan)(chuan)壓性(xing)(xing)、耐熱(re)保溫性(xing)(xing)及(ji)絕緣性(xing)(xing),比較適(shi)合作為密(mi)封傳(chuan)(chuan)壓介質(zhi)的(de)(de)主要原料。可是京(jing)西葉蠟石資源(yuan)已經枯竭,因而應(ying)開發新(xin)的(de)(de)密(mi)封傳(chuan)(chuan)壓介質(zhi)資源(yuan)以滿足(zu)日益(yi)增長的(de)(de)金剛石合成(cheng)工業需要。

3.1       傳統資源(yuan)——葉(xie)蠟石礦物原料的(de)選擇

  鑒于擁有密封、傳壓等優異特性,葉蠟石仍然是目前密封傳壓介質首選原料。為了指導密封傳壓介質原料的選擇,通常根據所含礦物成分劃分為:蠟石質葉蠟石、水鋁石質葉蠟石、高嶺土質葉蠟石、石英質葉蠟石等[7]。根據生產實踐,一般認為比較適合作為密封傳壓介質原料的葉蠟石成分為:SiO2質量分數≤50%,Al2O3質量分數≤40%,在此基礎上通過實驗論證采用。根據以上劃分的類型,符合該條件的葉蠟西征屬于水鋁石質葉蠟石。通過多年的生產經驗,該結論基本是正確的,所以符合該條件的葉蠟石資源可以用來開發研制密封傳壓介質。特別注意SiO2質量分數不能太高,否則原料質地發硬,影響其密封性,極易導致爆錘。也有研究認為,SiO2質量分數高一些的原料傳壓性質較好,有時合成效果令人滿意。這可能是由于采用不同地區的葉蠟石資源得出的結果,其礦物成分除了SiO2外(wai)還存在許多其他成分,影響因(yin)素較多,關于這一點還有待進一步(bu)論證。

  我國大部分產地葉蠟石資源礦物成分很不均一,但大多屬于高硅低鋁葉蠟石,其中SiO2質量分數較高(質量分數大于60%),而Al2O3質量分數偏低(質量分數小于30%)。根據經驗,該類型葉蠟石制作的密封傳壓介質在使用上效果很不理想。為了能夠利用該類資源,可對其進行選礦,使所選物料基本滿足以上推薦SiO2與Al2O3質量分數比例。

3.2       非(fei)葉蠟石原料的(de)選(xuan)擇(ze)

  由于目前符合上述條件的葉蠟石資源在我國并不多見,單純找尋新的葉蠟石資源方向上解決不了目前的困境。應擴大視野,打破傳統繼續在非葉蠟石資源上進行研究。在密封傳壓介質原料的選擇上應注重礦物的晶體結構和化學成分,因為晶體結構和化學成分決定了物料的物理性質和化學性質。根據礦物學知識,能夠滿足密封傳壓性質的礦物主要為層狀硅酸鹽。因此目前在主要材料的選擇上仍舊在該范圍內考慮。符合條件的礦物除葉蠟石外主要有:伊利石、綠泥石、高嶺石、滑石等。由于純礦物均不能滿足密封傳壓的性質,在資源的選擇上應根據SiO2和Al2O3的(de)質(zhi)量(liang)分數,另外結合(he)(he)礦物原(yuan)料的(de)性質(zhi)予以綜合(he)(he)考慮(lv)。除此之(zhi)外,構(gou)成密封傳壓(ya)介質(zhi)的(de)原(yuan)料應(ying)保持(chi)穩(wen)定(ding)、均勻。

3.2.1          伊利石

  多為塊狀構造,晶粒細小,在電子顯微鏡下呈不規則的薄片狀,有時也呈不完整的六邊形和板條形態,通常呈土狀集合體產出。鱗片變晶結構,密度為2.5~2.8 kg/m3,莫氏硬度1~2。不同產地的伊利石其礦物成分有很大不同,龍其是SiO2與Al2O3的質量分數。K2O和Na2O 質量分(fen)數一般較為穩定(ding)。

  在選擇伊利石制作密封介質時應注意SiO2與Al2O3的相對質量分數。SiO2質(zhi)量分數較(jiao)高的原料(liao)密封效果差,但是傳(chuan)壓效果好,具體情況(kuang)需經合(he)成實驗(yan)研究后進行(xing)論證(zheng)。

  伊利石是一種典型的(de)黏土礦,在(zai)我國浙(zhe)江、吉(ji)林、河南(nan)等(deng)地廣泛分(fen)布。

3.2.2          綠泥石

  綠泥石一般指的是含有Mg(或Fe)的正綠泥石(或鱗綠泥石),密度2.6~3.4kg/m3,莫氏硬度2~2.5,隨(sui)著Fe質(zhi)量(liang)分(fen)數的(de)增大(da),硬度隨(sui)之增大(da),解(jie)理片具有撓性。晶體(ti)呈(cheng)鱗片狀,集合體(ti)呈(cheng)土狀。綠(lv)泥石(shi)屬于典(dian)型的(de)層狀硅酸鹽(yan)礦物,具有一定的(de)密(mi)封傳壓(ya)特性,在制作密(mi)封傳壓(ya)介質(zhi)時可用作葉蠟(la)石(shi)的(de)替代資源。

  綠(lv)泥石是一種常見(jian)的造巖礦(kuang)物,可見(jian)于各種變質巖中(zhong),也常見(jian)于熱液(ye)蝕變的巖石中(zhong),在我國各地多有(you)分(fen)布。

3.2.3          高嶺石(shi)

  高嶺石是一種含水的1:1型層狀鋁硅酸鹽,2.6~2.63 kg/m3,莫氏硬度2~3.5,晶體為鱗片狀,集合體呈致密塊狀或土狀。高嶺石與葉蠟石礦物種屬一致,兩者均由Al2O3、SiO2、H2O組成,并且物理性質(zhi)和化學性質(zhi)接近,因此(ci),高嶺石(shi)應該(gai)是(shi)一種很有發展前途的密封傳壓介質(zhi)原料。  

  我國江西、江蘇、湖(hu)南、山西等地(di)多(duo)(duo)有高嶺石資源(yuan)。由(you)于高嶺石礦物(wu)存在多(duo)(duo)種多(duo)(duo)型(xing),其性(xing)質不盡相同,在原料的選擇(ze)時應加以(yi)注意。

3.2.4          滑石

  滑石是一種常見的含鎂硅酸鹽礦物,化學成分穩定,密度2.58~2.83 kg/m3,莫氏硬度1,質地軟而滑膩,解理片具有撓性(xing),電(dian)絕(jue)緣和耐熱性(xing)能較高。物(wu)理性(xing)能與葉蠟石相(xiang)似,肉眼不易區別(bie)。滑石同樣是一種性(xing)能優異的密封傳壓(ya)介(jie)質原料資源(yuan),應該在今后的研究中(zhong)予(yu)以重視。

  我國滑石(shi)資源豐富,遼寧、山東等地(di)蘊(yun)藏(zang)量舉世(shi)聞名。

3.2.5          白云石

  白云石為碳酸鹽礦物,晶體結構類似解石,化學成分CaMg[CO3]2,常有Fe、Mn等類質同象代替Mg。晶體呈菱面體,集合體通常呈粒狀。密度2.85 kg/m3,莫氏硬(ying)度(du)3.5~4。

  白(bai)云(yun)(yun)石具有良好的(de)(de)(de)隔熱(re)、保(bao)溫(wen)效果,并且熱(re)膨(peng)脹(zhang)率(lv)高(gao)于(yu)葉蠟(la)石,在(zai)高(gao)溫(wen)高(gao)壓(ya)(ya)(ya)環境下可以(yi)彌補合(he)成(cheng)腔內由于(yu)葉蠟(la)石相(xiang)變(bian)體積收(shou)縮產生(sheng)的(de)(de)(de)壓(ya)(ya)(ya)降。并且白(bai)云(yun)(yun)石不含(han)結晶水,一般(ban)認為它在(zai)合(he)成(cheng)金剛石的(de)(de)(de)高(gao)溫(wen)高(gao)壓(ya)(ya)(ya)下能夠保(bao)持物相(xiang)的(de)(de)(de)穩定,沒有碳酸鹽(yan)類物質(zhi)的(de)(de)(de)分解。因此白(bai)云(yun)(yun)石非常適合(he)作為密封傳(chuan)壓(ya)(ya)(ya)介質(zhi)原(yuan)料。但(dan)是(shi)由于(yu)白(bai)云(yun)(yun)石內摩擦系數較(jiao)小,不適合(he)作密封材料,目前普遍采用(yong)白(bai)云(yun)(yun)石材料制成(cheng)套環粉壓(ya)(ya)(ya)在(zai)葉蠟(la)石內部的(de)(de)(de)方式做成(cheng)復(fu)合(he)密封傳(chuan)壓(ya)(ya)(ya)介質(zhi)。

  我國白(bai)云石(shi)資源(yuan)較為豐(feng)富,山東沿海(hai)、山西、河北(bei)(bei)、湖(hu)南、湖(hu)北(bei)(bei)等地均(jun)有分布。

  除了上(shang)述礦(kuang)物以外,其他(ta)有可能(neng)作為密(mi)封傳壓(ya)介質的(de)層狀硅酸鹽礦(kuang)物有蛇紋石(shi)、蛭石(shi)、蒙脫石(shi)等。這此礦(kuang)物在科(ke)學試(shi)驗中(zhong)曾被研究,但是(shi)由于認(ren)識不足(zu),密(mi)封傳壓(ya)性能(neng)有待進(jin)一(yi)步(bu)論證(zheng)研究。

3.2.6          氯(lv)化鈉

  采用(yong)氯化鈉做密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)在(zai)(zai)國外(wai)兩面頂合(he)(he)成(cheng)工(gong)藝中(zhong)(zhong)普遍采用(yong)。由(you)于(yu)(yu)其高(gao)(gao)(gao)溫高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)環境下流變性(xing)較強在(zai)(zai)我國合(he)(he)成(cheng)工(gong)業(ye)中(zhong)(zhong)并未得到推廣。氯化鈉由(you)于(yu)(yu)具(ju)有低剪切的(de)(de)(de)優異(yi)特性(xing),能(neng)夠容易產中(zhong)(zhong)靜水壓(ya)(ya)的(de)(de)(de)效果,因此具(ju)有良好的(de)(de)(de)傳(chuan)壓(ya)(ya)特性(xing)。另外(wai),氯化鈉在(zai)(zai)高(gao)(gao)(gao)溫高(gao)(gao)(gao)壓(ya)(ya)下不產生有害于(yu)(yu)合(he)(he)成(cheng)過程(cheng)的(de)(de)(de)氫(H),從而在(zai)(zai)合(he)(he)成(cheng)過程(cheng)中(zhong)(zhong)能(neng)夠使(shi)合(he)(he)成(cheng)腔體中(zhong)(zhong)軸向壓(ya)(ya)力梯度減輕,減少了合(he)(he)成(cheng)腔體中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)熱量外(wai)流,具(ju)有良好的(de)(de)(de)傳(chuan)壓(ya)(ya)和保(bao)溫性(xing)能(neng)。鑒于(yu)(yu)上述原(yuan)因,氯化鈉在(zai)(zai)密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi)研制(zhi)中(zhong)(zhong)仍(reng)不失為(wei)以一種性(xing)能(neng)優異(yi)的(de)(de)(de)密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)原(yuan)料(liao)(liao)。在(zai)(zai)試塊(kuai)(即密(mi)封傳(chuan)壓(ya)(ya)介質(zhi))的(de)(de)(de)制(zhi)作中(zhong)(zhong),可以進行以下方面的(de)(de)(de)考(kao)慮:(1)在(zai)(zai)常規葉蠟石(shi)原(yuan)料(liao)(liao)中(zhong)(zhong)(或(huo)其他(ta)具(ju)有密(mi)封性(xing)能(neng)的(de)(de)(de)原(yuan)料(liao)(liao))適當添加氯化鈉材料(liao)(liao),內層仍(reng)保(bao)留白(bai)云石(shi)套管;(2)用(yong)氯化鈉制(zhi)作圓(yuan)柱形套管,外(wai)層為(wei)常規葉蠟石(shi)等密(mi)封材料(liao)(liao)或(huo)其他(ta)原(yuan)料(liao)(liao)。

  氯化(hua)鈉質密封傳壓介(jie)質容(rong)易(yi)潮解(jie),因此(ci)該(gai)類型(xing)密封傳壓介(jie)質應避免存放時(shi)間過長。

  采用氯化鈉(na)作為密封傳壓介質的研究在(zai)國(guo)內開展的工作較少。今后應加大該方面的研究力度。

3.2.7          混合型(xing)礦物原料

  混合型礦物原料試制密(mi)封(feng)傳壓介質目前有兩個方(fang)面(mian)值得注(zhu)意。

(1)       在密(mi)封(feng)(feng)材料中添加一(yi)(yi)些高熔點、高電阻的(de)礦物(wu)可能會在一(yi)(yi)定程度上提(ti)高試(shi)塊的(de)密(mi)封(feng)(feng)傳(chuan)壓(ya)效(xiao)果(guo)。通(tong)過少(shao)量添加其他礦物(wu)的(de)方式提(ti)高試(shi)塊的(de)密(mi)封(feng)(feng)傳(chuan)壓(ya)效(xiao)果(guo)是(shi)一(yi)(yi)種(zhong)很有(you)前(qian)途的(de)設(she)計方法,值得(de)在今(jin)后的(de)研究(jiu)中予以重視(shi)。

(2)       鑒于包(bao)括葉蠟石在(zai)內的(de)(de)層狀硅酸鹽優異的(de)(de)密(mi)封(feng)傳(chuan)(chuan)壓(ya)性能以及在(zai)合成工藝中(zhong)各自(zi)的(de)(de)不(bu)利因素(su),由兩種及其以上的(de)(de)原料(liao)構成的(de)(de)新型復合密(mi)封(feng)傳(chuan)(chuan)壓(ya)介質也(ye)可能是將來的(de)(de)研究方向之一。復合密(mi)封(feng)傳(chuan)(chuan)壓(ya)介質結(jie)合了各種原料(liao)的(de)(de)優異特性,能夠同(tong)時滿足密(mi)封(feng)、傳(chuan)(chuan)壓(ya)等性能。

另外需要(yao)注意的(de)是,在原料(liao)的(de)選擇中應(ying)密切結合介質(zhi)的(de)結構,以(yi)使試塊的(de)性能達到(dao)最優。

 

4   密封傳壓介質結構的選擇

  除了密封傳壓介質的原料組成之外,試塊的結(jie)構(gou)同樣是影(ying)響其性能的主(zhu)要因素。目前的設計(ji)方(fang)向主(zhu)要在以下(xia)幾個(ge)方(fang)面(mian)。

4.1       擴大試塊的合成腔(qiang)體

  出于提高產品數量、質量等方面的考慮,人們一直希望能夠在擴大試塊的合成腔體上進行研究[8、9]。經(jing)(jing)過多(duo)年的(de)發(fa)(fa)展,這(zhe)方(fang)面已經(jing)(jing)取得(de)了較(jiao)好的(de)經(jing)(jing)驗。目前(qian)國(guo)內(nei)成熟(shu)的(de)密封傳壓介質的(de)結(jie)構尺寸可以(yi)達到(dao)邊長(chang)56mm,內(nei)腔(qiang)中心直徑40mm甚至更大(da)。腔(qiang)體尺寸發(fa)(fa)展過程見表1。

  經(jing)過20年的(de)(de)使用,實(shi)踐表明(ming)擴大試塊(kuai)的(de)(de)腔體是提高產品數量(liang)和質量(liang)的(de)(de)途徑之一(yi),仍然(ran)是今(jin)后密封傳壓介質設計研(yan)制的(de)(de)基本(ben)方向。另外(wai),合(he)(he)成腔體的(de)(de)擴大與(yu)壓機(ji)的(de)(de)型號、頂錘尺(chi)寸、合(he)(he)成壓力溫度以及合(he)(he)成腔的(de)(de)裝配方式等密切相(xiang)關,因此,設計時(shi)應綜合(he)(he)考慮以上因素。

 

4.2       方(fang)腔體密封傳(chuan)壓介質

  該試塊(kuai)與目前普(pu)遍采用(yong)的(de)試塊(kuai)在結構上最主要(yao)的(de)區別(bie)為采用(yong)了(le)方(fang)腔體(ti)結構。該類型試塊(kuai)的(de)結構見圖2。方(fang)腔體(ti)結構試塊(kuai)的(de)設計方(fang)式在上世紀(ji)90年代時就(jiu)引起了(le)人們的(de)注意,但(dan)是由于研究不(bu)夠(gou)深(shen)入,一直沒有正(zheng)式投入生(sheng)產。

  相對于圓柱形腔(qiang)體(ti)(ti),方(fang)腔(qiang)體(ti)(ti)試塊在(zai)合(he)成(cheng)金剛(gang)石時,腔(qiang)體(ti)(ti)內(nei)部的(de)受力情(qing)況可(ke)能(neng)更(geng)(geng)均(jun)勻。受力均(jun)勻的(de)環境對合(he)成(cheng)高(gao)質(zhi)量的(de)人造金剛(gang)石更(geng)(geng)為(wei)有利,而且在(zai)另一方(fang)還(huan)可(ke)認為(wei)是一種擴大的(de)腔(qiang)體(ti)(ti)。可(ke)能(neng)能(neng)夠(gou)提高(gao)產(chan)品的(de)質(zhi)量和數量。

  目(mu)前(qian),方腔體的設計并未在(zai)生(sheng)產上推(tui)廣使用。可(ke)能有以(yi)下方面的原因(yin):

(1)       方(fang)腔體(ti)相對于圓柱形腔體(ti)的試塊(kuai)加工成型困難(nan),成品率較低。

(2)       適合方腔(qiang)體的合成材料如石墨片(pian)、堵頭(tou)等需要配套制(zhi)作。

(3)       方腔體合成超硬材料的適應性還有待驗(yan)證。

  但是(shi),最重要的原因還是(shi)人(ren)們對該類型試塊的認識不足(zu),方(fang)腔(qiang)體應該值得進(jin)一步研(yan)究和探討。

4.3      ; 非立(li)方體密封傳壓(ya)介質

  由(you)于考慮到合成(cheng)(cheng)環(huan)境的(de)(de)(de)均(jun)衡問題,有人瘟(wen)提出非立方(fang)體的(de)(de)(de)密封(feng)傳壓介質試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)。該(gai)試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)在結(jie)構上主(zhu)在是沿合成(cheng)(cheng)腔(qiang)軸向(xiang)增(zeng)長數(shu)毫米(mi)。其目的(de)(de)(de)是改善合成(cheng)(cheng)腔(qiang)體內(nei)加熱(re)端與非加熱(re)端的(de)(de)(de)傳壓不均(jun)勻性。生(sheng)產實踐證(zheng)明,立方(fang)體葉蠟石試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)在使用過(guo)(guo)程中,試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)的(de)(de)(de)六個面(mian)(mian)的(de)(de)(de)壓縮(suo)量不同,導電(dian)面(mian)(mian)方(fang)向(xiang)較非導電(dian)面(mian)(mian)方(fang)向(xiang)試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)收縮(suo)量大。通過(guo)(guo)加大試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)導電(dian)方(fang)向(xiang)尺寸可(ke)(ke)以(yi)彌補其收縮(suo)量過(guo)(guo)大的(de)(de)(de)不足。試(shi)(shi)驗結(jie)果證(zheng)明,長方(fang)體試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)的(de)(de)(de)邊長尺寸必須選擇適(shi)當,否則可(ke)(ke)能適(shi)得其反。

4.4       試塊邊棱附(fu)近埋置加強(qiang)筋

  為了減少試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)(kuai)爆錘(chui)(chui)的(de)(de)事故(gu)(gu)發生(sheng),經過(guo)分析(xi),可(ke)以通過(guo)在(zai)(zai)試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)(kuai)的(de)(de)邊棱(leng)附近(jin)(jin)埋(mai)置加強(qiang)(qiang)筋(jin)的(de)(de)辦法(fa),增加試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)(kuai)邊棱(leng)附近(jin)(jin)的(de)(de)密封(feng)性(xing)[10]。該試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)(kuai)的(de)(de)示意圖見圖3。經過(guo)試(shi)(shi)驗得出(chu):埋(mai)置加強(qiang)(qiang)筋(jin)的(de)(de)試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)(kuai)在(zai)(zai)壓(ya)機負荷相同(tong)的(de)(de)情(qing)況下(xia),樣(yang)(yang)品受到(dao)的(de)(de)壓(ya)力略高(gao)(gao)于普(pu)通試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)(kuai)樣(yang)(yang)品受到(dao)的(de)(de)壓(ya)力,并且埋(mai)置加強(qiang)(qiang)筋(jin)的(de)(de)位置也是試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)(kuai)在(zai)(zai)爆錘(chui)(chui)時被擠壓(ya)沖出(chu)的(de)(de)位置。在(zai)(zai)該處埋(mai)置加強(qiang)(qiang)筋(jin),能夠(gou)有(you)(you)效地防止(zhi)高(gao)(gao)溫高(gao)(gao)壓(ya)下(xia)爆錘(chui)(chui)事故(gu)(gu)發生(sheng)。另(ling)外,從試(shi)(shi)驗結果來看,加有(you)(you)加強(qiang)(qiang)筋(jin)的(de)(de)試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)(kuai)在(zai)(zai)與(yu)沒有(you)(you)加強(qiang)(qiang)筋(jin)試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)(kuai)在(zai)(zai)加熱(re)功率(lv)相同(tong)條件下(xia),兩者(zhe)樣(yang)(yang)品心心溫度基本(ben)接近(jin)(jin)。由于該類型(xing)試(shi)(shi)塊(kuai)(kuai)(kuai)缺乏(fa)足夠(gou)的(de)(de)深入研究,沒有(you)(you)合適(shi)的(de)(de)數(shu)學模型(xing)進(jin)行設計指導(dao),研究進(jin)展(zhan)緩(huan)慢。

 

圖(tu)3 加有加強(qiang)筋的固體密封傳壓介質結構示意圖(tu)

 

5     試塊配料及壓(ya)制(zhi)工(gong)藝

5.1    ;   密封傳壓原(yuan)料的粒度配比

  為了便于(yu)生產和滿足產品的使用性能,在壓(ya)制(zhi)前(qian)礦物原(yuan)料(liao)(liao)需(xu)要按照一(yi)(yi)定(ding)(ding)的粒級(ji)進行配(pei)(pei)比。粒度偏(pian)粗,試(shi)塊不(bu)易成型(xing)(xing),并且表(biao)面(mian)(mian)粗糙(cao),光潔度較差,但是(shi)傳壓(ya)效果較好;粒度偏(pian)細,試(shi)塊容(rong)易成型(xing)(xing),表(biao)面(mian)(mian)光潔度高,而且密封性能好。在研制(zhi)過程中,常常結合(he)最緊密堆積原(yuan)理進行粒級(ji)配(pei)(pei)料(liao)(liao)(實(shi)際上(shang)不(bu)一(yi)(yi)定(ding)(ding)完全吻(wen)合(he),需(xu)根據(ju)實(shi)際情(qing)況確(que)定(ding)(ding)最佳粒級(ji))。密封材(cai)(cai)料(liao)(liao)一(yi)(yi)般按照粗、中、細三個粒級(ji)進行配(pei)(pei)料(liao)(liao),內層傳壓(ya)層根據(ju)情(qing)況分粗、細兩個級(ji)別進行配(pei)(pei)料(liao)(liao)。需(xu)注(zhu)意的是(shi)密封材(cai)(cai)料(liao)(liao)與傳壓(ya)材(cai)(cai)料(liao)(liao)的粒級(ji)不(bu)一(yi)(yi)致。

  另外,正如本文(wen)前面所述,必(bi)要(yao)時可進(jin)(jin)行葉蠟(la)石等(deng)原料(liao)的(de)選(xuan)礦,以滿(man)足物(wu)料(liao)成分的(de)需要(yao)。由于選(xuan)別后的(de)物(wu)料(liao)粒度較(jiao)細,對(dui)選(xuan)后的(de)物(wu)料(liao)應進(jin)(jin)行造粒,以滿(man)足壓制需要(yao)。

5.2       試塊壓制成型

  密(mi)封材料與傳壓(ya)材料分(fen)別(bie)加(jia)成型劑混(hun)料后,可在(zai)專門設備上根(gen)據技術(shu)要求進行粉壓(ya)成型。應特別(bie)注意試塊的成型尺寸以及密(mi)度(du)。

5.3       粉壓(ya)成型(xing)試塊的熱處(chu)理

  天然(ran)密封傳(chuan)壓材(cai)(cai)料(liao)具有一(yi)定的(de)結晶水,而且容(rong)易潮解(jie)(jie)。為了(le)保證良好(hao)的(de)使用(yong)效(xiao)果,在天然(ran)密封傳(chuan)壓材(cai)(cai)料(liao)機械(xie)壓制成(cheng)型后(hou),需要(yao)進(jin)行適當溫度(du)的(de)焙(bei)燒(shao),使其礙度(du)均勻、內部應力下(xia)降,并且防(fang)止潮解(jie)(jie)。重要(yao)的(de)是經(jing)過一(yi)定的(de)熱(re)處理可以提高其內摩擦系(xi)數,增加密封保溫性能,提高其使用(yong)效(xiao)果。不同(tong)的(de)密封傳(chuan)壓材(cai)(cai)料(liao)應有不同(tong)的(de)焙(bei)燒(shao)工藝,應根據(ju)試驗結果論(lun)證采(cai)用(yong)。焙(bei)燒(shao)后(hou)的(de)試塊應經(jing)過質檢,然(ran)后(hou)按要(yao)求貯存。

6   結論

  目(mu)前超硬材料合(he)(he)成(cheng)(cheng)工(gong)業(ye)發展迅速,無論從原料的(de)(de)(de)選擇(ze)還是結(jie)構的(de)(de)(de)設計等(deng)方面密(mi)(mi)封(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質的(de)(de)(de)研(yan)(yan)制(zhi)研(yan)(yan)究刻不(bu)容緩。由于影響密(mi)(mi)封(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質性能(neng)的(de)(de)(de)因素較(jiao)(jiao)多,而(er)且試驗成(cheng)(cheng)本較(jiao)(jiao)高(gao),今后的(de)(de)(de)工(gong)作中(zhong)應避免(mian)盲目(mu),應結(jie)合(he)(he)生(sheng)產實(shi)際(ji)情(qing)況,總結(jie)密(mi)(mi)封(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質的(de)(de)(de)合(he)(he)成(cheng)(cheng)規(gui)律,研(yan)(yan)制(zhi)出適合(he)(he)我國超硬材料合(he)(he)成(cheng)(cheng)工(gong)業(ye)實(shi)際(ji)情(qing)況的(de)(de)(de)密(mi)(mi)封(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質。另外(wai),密(mi)(mi)封(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質在(zai)研(yan)(yan)制(zhi)中(zhong)除了原料與結(jie)構的(de)(de)(de)研(yan)(yan)究外(wai),應特別注意密(mi)(mi)切聯(lian)系(xi)合(he)(he)成(cheng)(cheng)工(gong)藝(yi)以及合(he)(he)成(cheng)(cheng)設備(bei)。不(bu)顧合(he)(he)成(cheng)(cheng)工(gong)藝(yi)及合(he)(he)成(cheng)(cheng)設備(bei)而(er)獨立(li)進行密(mi)(mi)封(feng)傳(chuan)壓(ya)(ya)介質的(de)(de)(de)研(yan)(yan)制(zhi)是行不(bu)通的(de)(de)(de)。

 

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作者簡介

楊炳飛(fei),男,1979出生,北(bei)京科技大學在讀博(bo)士研(yan)究生,講師,主要從事(shi)金剛(gang)石合成用(yong)密(mi)封傳壓(ya)介質(zhi)原(yuan)料及(ji)制備(bei)工(gong)藝(yi)研(yan)究。

 

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